鋅,銅和鈷被發現在許多工業過程中(例如鍍鎳,電鍍,和雕刻)和作為易加熱熔化的合金,軟釬料,用于蒸汽燈的電極,光電電池和鎳-鎘蓄電池的構成。然而,他們和其他重金屬離子是非常有毒有害,甚至在低濃度下的植物和動物。1例如,二價的鋅(Zn 2 +),銅(Cu 2 +),和鈷(Co 2 +)離子可導致急性或慢性的疾病,如肝臟或腎臟問題。
光譜技術可以在痕量水平環境樣品中確定金屬離子,但他們在他們的敏感性和也被限制了基體干擾時的化學物質在分析過程中與目標分析物發生反應。因此,富集和/或離子的分離是必要的前痕量金屬的濃度可以有足夠的準確度和精確度來測量。
固相萃取(SPE)是一種高效,敏感,廉價的技術,有選擇地從環境樣品中除去金屬離子。2,成為更受歡迎,因為已經開發了新的高性能吸附劑材料。各種吸附劑,如Amberlite樹脂,活性炭,纖維素,改性硅膠,聚合物樹脂,和生物質,已被使用。3聚合物吸附劑有一些優點,例如成本低,制備簡單,高孔隙率,高的表面積,穩定性在酸性或堿性介質,并選擇性某些分析物。4,5
然而,為了增加聚合物吸附劑的選擇性和吸附容量,配體或螯合劑被用于固相萃取之前獲得的金屬螯合物。和我的同事用柱色譜法研究聚苯乙烯的有效性移植物在選擇性地除去鋅-甲基丙烯酸乙酯共聚物(PGEM)2 +,銅2 +和Co 2 +從水樣離子。這消除了需要螯合劑和/或配位劑,并減少了可能的污染和干擾可能產生的。絡合劑或螯合劑可能丟失重復使用,但使用PGEM允許吸附劑可以重復使用很多次。
我們首先確定了最佳的酸度,樣品的流速,和樣品的體積恢復的被分析物(參見圖 1 - 3)。我們包裝干燥PGEM 0.5克成在兩端堵塞的玻璃棉小部分的玻璃柱。每個循環之前,將柱預處理通過在工作pH值通過空白的解決方案。通過重力作用下的列中的樣品溶液流動。
我們還考慮了洗脫液的類型,研究試劑,各種洗脫液和要恢復的卷的最大分析。我們使用的鹽酸(HCl)和硝酸(HNO 3)的解決方案,并發現2M HNO的那5毫升3回收超過95%的分析物。
圖1。
pH對二價鋅的回收率(鋅的效果2 +),銅(Cu 2 +),和鈷(Co 2 +)從水溶液中的離子。

表1中。

表1中。
分析性能和重金屬分離的最佳條件。
| 的Cu2 + | 鋅2 + | 合2 + | |
|---|---|---|---|
| pH值 | 5.0-6.5 | 5.0-7.5 | 5.5-8.0 |
| 樹脂的量(mg) | 500 | 500 | 500 |
| 洗脫液體積(2M HNO 3,毫升) | 5 | 5 | 5 |
| 溫度 | 環境 | 環境 | 環境 |
| 洗脫液流速(毫升·分-1) | 4 | 4 | 4 |
| 樣品流速(毫升分鐘-1) | 3 | 4 | 4 |
| 最大樣品體積(ml) | 800 | 1000 | 1000 |
| 富集系數 | 160 | 200 | 200 |
| 檢出限(μgl-1) | 1.24 | 0.82 | 0.68 |
| 樹脂的吸附容量 | 5.2 | 6.8 | 7.5 |
圖2。
的樣品流量對鋅的回收率的影響2 +,銅2 +和Co 2 +水溶液中。

圖3。
樣品體積對鋅的回收率的影響2 +,銅2 +和Co 2 +水溶液中。

分離的Zn 2 +,銅2 +和Co 2 +用三個試驗溶液各含0.1mg離子-1的一種金屬離子物質。我們通過這些通過色譜柱,調整到最佳的實驗條件之后。在該列中的樹脂所吸附的離子洗脫的2M HNO5毫升3解決方案,它具有4毫升分鐘的流速-1。我們用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定的離子。優化的實驗參數和其他數據列于表1。
模型的解決方案,這是我們通過在3毫升的流速柱測試的建議富集過程-1。然后,我們漂洗柱子用10ml水,并用對接枝聚合物所吸附的金屬離子的2M HNO5毫升3的解決方案。在重新使用前,將柱系統用水清洗,并通過將工作的pH值的水溶液預處理。
在大約50用途再次檢查吸附劑的能力,沒有發現顯著的變化。獲得的富集因子由下面的公式(也被稱為富集因子或PF):PF =(V S / V ë),其中V S是預濃縮溶液的體積(800毫升對Cu 2 +和千毫升為鋅2 +和Co 2 +),和V ê是洗出液(5ml)溶液的體積。我們發現油站160,200,和200對Cu 2 +,鋅2 +和Co 2 +,分別。我們計算檢測限(LOD)為鋅2 +,銅2 +和Co 2 +為0.82,1.24,和0.68μgl -1,分別。分別使用含有鋅,銅,鈷離子和各種量的可能干擾離子(它們的硝酸鹽或氯化物鹽)的5μg的合成50毫升的解決方案。結果表明,超過1000毫克升的-1常見離子(鉀,鈉,鈣,鎂,氯化物,溴化物,和硫酸)和10毫克升-1銀,鎳,錳(II),鉛(II)中,鋁和鐵(III)和鉻(III)離子有被分析物的定量回收無顯著干擾(> 95%)。
綜上所述,PGEM共聚物容易再生的多個吸附-解吸循環與吸附特性重現性好,給人的優點使用時。此外,PGEM共聚物可提供較高的富集因子,高容限為干擾離子,以及分離/富集與測定銅的檢出限低2 +,共2 +和Zn 2 +離子在水樣中采用原子吸收光譜法痕量水平。此材料是穩定的,時間大于50個循環,并且可以安全使用的替代吸附劑來分離的微量金屬不同樣品中。在進一步的研究中,我們將綜合多功能PGEM支持的配體的銦和鉈從各種樣品的富集。
哈倫Ciftci
化學系阿希Evran大學
哈倫Ciftci發表了關于從環境,生物和食品樣品分離微量金屬的測定和分析方法的文章。
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